Хроматографы жидкостные Agilent 1260 Infinity III (далее — хроматографы) предназначены для измерения содержания компонентов в жидких пробах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Хроматографы жидкостные Agilent 1260 Infinity III (далее — хроматографы) предназначены для измерения содержания компонентов в жидких пробах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Принцип действия хроматографов основан на разделении жидкой смеси веществ на хроматографической колонке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, с последующим детектированием компонентов анализируемой пробы при помощи детектора.
Хроматографы представляют собой стационарные модульные приборы, которые комплектуются следующими блоками:
1) детекторы (в комплект входит от одного до двух детекторов в соответствии с таблицей 1):
— спектрофотометрический детектор с диодной матрицей G7115A или G7117C (далее — DAD), которые отличаются строением оптической системы. Принцип работы DAD основан на регистрации сигнала, проходящего от дейтериевой дуговой лампы через проточную кювету через щель на дифракционную решетку, и далее на матрицу фотодиодов;
— флуориметрический G7121A (далее — FLD). Принцип работы FLD основан на измерении флуоресцентного излучения поглощенного света. В FLD свет от источника излучения УФ-света проходит через фильтр и фокусируется в проточной ячейке с прямоугольной или линейной конструкцией ввода возбуждающего света и вывода света эмиссии. Излучение проходит через фильтр и измеряется с помощью фотоприёмника;
— рефрактометрический G7162A (далее — RID). Принцип работы RID основан на дифференциальном измерении показателя преломления чистого растворителя и раствора анализируемого вещества в этом растворителе;
— спектрофотометрический УФ-ВИД-детектор G7114A (далее — VWD) с возможностью регистрации сигнала сразу на нескольких длинах волн. Принцип работы VWD основан на измерении разности интенсивностей сигнала от источника света и сигнала после прохождения пучка излучения сквозь проточную кювету. Ослабление сигнала определяется концентрацией анализируемого вещества и его коэффициентом поглощения на данной длине волны. Источником света служат дейтериевая и вольфрамовая лампы, дающие непрерывный спектр в УФ (дейтеривая) и видимом (вольфрамовая) диапазонах;
— испарительного рассеяния цвета G4260B (далее — ELSD). Принцип работы основан на распылении выходящих из колонки продуктов в виде мелкодисперсного аэрозоля, который затем проходит через нагретую дрейфовую трубку, где растворитель испаряется. Оставшиеся нелетучие частицы анализируемого вещества переносятся вместе с газом-носителем в камеру светорассеяния, где луч света освещает их, и они рассеивают его. Рассеянный свет поступает на фотодиод, который преобразует его в сигнал, пропорциональный массе частиц анализируемого вещества. ELSD способен обнаруживать все соединения, которые менее летучи, чем подвижная фаза, то есть нелетучие и полулетучие соединения.
2) многоколоночный термостат G7116A (далее — термостат) — предназначен для стабилизации условий разделения компонентов в жидкой смеси на хроматографических колонках. Может вмещать до 8 колонок;
3) универсальный градиентный насос (далее — насос) — предназначен для создания стабильного потока элюента, а также для возможности подачи элюента в градиентном режиме. Насос имеет три модификации G7111A, G7111B и G7112B. Модификации G7111A, G7111B на четыре компонента подвижной фазы с встроенным дегазатором, отличающиеся максимально допустимым рабочим давлением: 400 бар и 600 бар соответственно. Модификация G7112B — на два компонента подвижной фазы со встроенным дегазатором с максимально допустимым рабочим давлением 600 бар.
4) автосемплер G7129A (далее — автосемплер) — предназначен для автоматизированного ввода проб.
К настоящему типу средств измерений относятся хроматографы в комплектации, представленной в Таблице 1.
Таблица 1 — Комплектация хроматографов с указанием заводских номеров детекторов
| № | Детекто | ры, зав.№ | Насосы | Термостат G7116A | Автосемплер G7129A | ||||||
| DAD | FLD | RID | VWD | ELSD | G7111A | G7111B | G7112B | ||||
| G7115A | G7117C | ||||||||||
| 11) | — | DEGEC 00511 | — | — | DEGEA 01410 | — | — | + | — | + | + |
| 21) | DEGE
B01039 |
— | — | DEGEH 00505 | — | — | — | + | — | + | + |
| 3 | — | — | — | — | — | GB253
10012 |
— | + | — | + | + |
| 4 | — | — | DEGF A38290 | — | — | — | — | + | — | + | + |
| 5 | DEGC 995223 | — | — | — | — | — | — | + | — | + | + |
| 6 | DEGC 396043 | — | — | — | — | — | — | — | + | + | + |
Продолжение таблицы 1
| № | Детекторы, зав.№ | Насосы | Термостат G7116A | Автосемплер G7129A | |||||||
| DAD | FLD | RID | VWD | ELSD | G7111A | G7111B | G7112B | ||||
| G7115A | G7117 C | ||||||||||
| 71) | DEGC
630254 |
— | — | DEGEH 67554 | — | — | + | — | — | + | + |
| 81) | DEGC 640847 | — | — | DEGEH
40622 |
— | — | + | — | — | + | + |
| 9 | DEGC
289806 |
— | — | — | — | — | — | + | — | + | + |
| 10 | DEGC 373515 | — | — | — | — | — | — | + | — | + | + |
| 111) | DEGC3 15117 | — | DEGF A43520 | — | — | — | — | + | — | + | + |
| 121) | DEGC 316517 | — | DEGF A44520 | — | — | — | — | + | — | + | + |
| 13 | — | — | — | — | DEGEA 49106 | — | — | + | — | + | + |
| 14 | — | — | — | — | DEGEA
22379 |
— | — | + | — | + | + |
1) Хроматографы под данными порядковыми номерами могут использоваться с одним или
несколькими детекторами из ряда, указанного в комплектации
Заводской номер, однозначно идентифицирующий каждый экземпляр хроматографа, присвоен по заводскому номеру детектора. Для хроматографов, в состав которых входит несколько детекторов, присвоен заводской номер, состоящий из заводских номеров детекторов, разделенных знаком «/», в следующем порядке: DAD/FLD/RID/VWD/ELSD.
Общий вид хроматографов представлен на рисунке 1.
Заводской номер в виде буквенно-цифрового обозначения, состоящего из арабских цифр и английских букв, нанесен методом типографской печати на идентификационную табличку, приклеенную на лицевую сторону в правом нижнем углу детектора. Место нанесения заводского номера представлено на рисунке 2.
Нанесение знака поверки на хроматограф не предусмотрено.
Пломбирование хроматографа не предусмотрено. Конструкция обеспечивает ограничение доступа к частям хроматографа, несущим первичную измерительную информацию, и местам настройки (регулировки).
Рисунок 1 — Общий вид хроматографа жидкостного Agilent 1260 Infinity III
FLD
VWD
DAD G7115A
RID
ELSD
DAD G7117C
Место нанесения заводского номера
Рисунок 2 — Общий вид детекторов с указанием места нанесения заводского номера
Рисунок 5 — Общий вид термостата
Рисунок 6 — Идентификационная табличка с указанием места нанесения заводского номера
Хроматографы оснащены автономным программным обеспечением (далее — ПО): OpenLab CDS 2, выполняющим следующие функции:
— управление прибором;
— настройка режимов работы прибора;
— получение хроматограмм;
— обработка и хранение результатов измерений;
— построение градуировочных графиков;
— проведение диагностических проверок хроматографа и отдельных его блоков.
ПО защищено от преднамеренных изменений с помощью функции авторизации пользователя.
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений в соответствии с Р 50.2.077-2014 соответствует уровню «Средний».
Идентификационные данные ПО приведены в таблице 2.
Таблица 2 — Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | OpenLab CDS 2 |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО, не ниже | 2.7 |
Таблица 3 — Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Предел детектирования, г/см3, не более: — DAD по кофеину или антрацену | 3,040-9 |
| — FLD по антрацену | 2Д10-12 |
| — RID по сахарозе | 2Д10-7 |
| — VWD по кофеину | 2Д10-9 |
| — ELSD по сахарозе | 1,0^ 10-7 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического | |
| отклонения (СКО) результатов измерений для детекторов (по | |
| площади пика, по времени удерживания), % | 10 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного | |
| сигнала (по площади пика) за 4 ч непрерывной работы, % | |
| — DAD | ±3,0 |
| — FLD | ±4,0 |
| — RID | ±4,0 |
| — VWD | ±3,0 |
| — ELSD | ±3,0 |
Таблица 4 — Технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, не более: — DAD (1=230 нм), Б — FLD
— RID, ед.рефр. — VWD (1=230 нм), Б — ELSD, мВ |
3,0- 10-5 не нормируется 8,0 •Ю-9 2,0 •Ю-5
2,0 |
| Дрейф нулевого сигнала, не более: — DAD (1=254 нм), Б/ч — FLD
— RID, ед.рефр./ч — VWD (1=254 нм), Б/ч — ELSD, мВ/ч |
1,5^10-3 не нормируется 6Д10-7 3Д10-4 5,0 |
| Диапазон рабочих длин волн, нм:
— DAD — FLD монохроматор возбуждения эмиссионный монохроматор — VWD — ELSD |
от 190 до 640
от 200 до 1200 от 200 до 1200 от 190 до 600 не нормируется |
| Диапазон показаний показателя преломления детектора RID, ед.рефр | от 1,00 до 1,75 |
| Параметры электрического питания:
— потребляемая мощность, В^А, не более — частота переменного тока, Гц — напряжение переменного тока, В |
100 50/60 от 100 до 240 |
| Габаритные размеры (длинахширинахвысота), мм, не более: — DAD, FLD
— RID — VWD — ELSD — универсальный градиентный насос — автосемплер — многоколоночный термостат |
436x396x140
435x345x180 435x345x140 450x200x415 436x396x180 468x396x320 436x435x160 |
| Масса, кг, не более:
— DAD — FLD — RID — VWD — ELSD — универсальный градиентный насос — автосемплер — многоколоночный термостат |
11,5
11,9 14,7 11,0 11,0 16,1 12,5 12,5 |
| Рабочее давление универсального градиентного насоса, МПа, не более:
— G7111A — G7111B, G7112B |
40
60 |
| Рабочая температура многоколоночного термостата, °С | от +5 до +85 |
| Рабочая температура автосемплера, °С | от +4 до +40 |
| Условия эксплуатации:
— температура окружающей среды, °С — относительная влажность, %, не более — атмосферное давление, кПа |
от +15 до +30 80 от 84,0 до 106,0 |
Таблица 5 — Показатели надежности
| Наименование характеристики | Значение |
| Средний срок службы, лет | 15 |
| Средняя наработка на отказ, ч | 40000 |
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.
Таблица 6 — Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество, шт./экз. |
| Хроматограф жидкостный Agilent 1260 Infinity III1) | — | 1 |
| Руководство по эксплуатации | РЭ-1260-Vl.G | 1 |
| 1) Комплект поставки в соответствии с таблицей 1 | ||
приведены в п. 5 «Эксплуатация хроматографа» документа РЭ-1260-Vl.O «Хроматографы жидкостные Agilent 1260 Infinity III. Руководство по эксплуатации».
Применение средств измерений в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений осуществляется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 3158 от 28.12.2024 г. «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19.02.2021 г. № 148 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах».
