Хроматографы жидкостные тип 1000 (далее — хроматографы) предназначены для измерений содержания широкого спектра компонентов в пробах веществ и материалов, растворах, продуктах питания, фармацевтических препаратах и субстанциях, полимерных материалах, экологических и других объектах анализа.
Хроматографы жидкостные тип 1000 (далее — хроматографы) предназначены для измерений содержания широкого спектра компонентов в пробах веществ и материалов, растворах, продуктах питания, фармацевтических препаратах и субстанциях, полимерных материалах, экологических и других объектах анализа.
Принцип действия хроматографов основан на разделении веществ в хроматографической колонке в градиентом или изократическом режиме с последующим их детектированием в потоке подвижной фазы. Время удерживания и площадь соответствующего выходного сигнала (пика) используются для идентификации и количественного определения содержания вещества в анализируемом образце.
Хроматографы изготавливают:
1) в блочно-модульном исполнении, конструктивно состоят из отдельных модулей: насоса (изократического или градиентного) НЖХ-1000, автоматического дозатора образцов АДХ-1000 или ручного инжектора, детектора (детекторов), системы управления, обработки, передачи и хранения данных.
2) в моноблочном исполнении, объединяющем насосы, устройство ввода пробы и детектор в едином корпусе.
В зависимости от аналитических задач хроматографы в блочно-модульном исполнении комплектуют одним или несколькими детекторами: фотометрическим детектором с фиксированными длинами волн (ФФД-1000), спектрофотометрическим детектором (СФД-1000), диодно-матричным детектором (ДМД-1000), рефрактометрическим детектором (РФД-1000), флуориметрическим детектором (ФЛД-1000) и детектором испарительного светорассеяния (СРД-1000).
В зависимости от аналитических задач хроматографы в моноблочном исполнении комплектуют одним из детекторов: фотометрическим детектором с фиксированными длинами волн (ФФД-1000), спектрофотометрическим детектором (СФД-1000), диодно-матричным детектором (ДМД-1000), рефрактометрическим детектором (РФД-1000), флуориметрическим детектором (ФЛД-1000).
Жидкостный тракт хроматографов может быть изготовлен из нержавеющей стали или инертных материалов (ПЭЭК).
Блоки хроматографа устанавливают в виде отдельно стоящих или монтируют в стандартную хроматографическую стойку.
В состав хроматографов могут дополнительно входить интегрированный или отдельный блок термостата колонок ТК-1000, дегазатор мембранный вакуумный ДМВ-1000.0Х (Х — количество камер дегазации), модуль постколоночной дериватизации АРМ-1000Н, лоток для бутылей (органайзер), кран ручного ввода пробы, автоматический коллектор фракций АКФ-1000, коллекторные или переключающие многоходовые краны.
В названия моделей блоков дополнительно могут входить буквенно-цифровые суффиксы, обозначающие различные исполнения.
ХХХ — 1000 Х
1 ► Исполнение
Без суффикса — стандартное, материал ячейки нерж. сталь SS316
И — инертное, материал ячейки ПЭЭК
———► Номер серии
> Тип детектора
СФД — спектрофотометрический
РФД — рефрактометрический
ФФД — фотометрический с фиксированными длинами волн
ДМД — диодно-матричный
ФЛД — флуориметрический
СРД — испарительного светорассеивания
НЖХ-1000Х ХХ ХХХ
Вид головки насоса
А — аналитическая
М — микро
П — полупрепаративная/
препаративная
Без суффикса — стандартное, нерж. сталь SS316
И — инертное, ПЭЭК
Г2 — с градиентным клапаном на 2 компонента
Г4 — с градиентным клапаном на 4 компонента Т — интегрированный термостат колонок Без суффикса — изократическое исполнение
АДХ -1000Х ХХ ХХХ ХХХХ
И I ► Исполнение
Б И Без суффикса — стандартное, нерж. сталь SS316
И \ И — инертное, ПЭЭК
I Без суффикса — без выбора
п — с возможностью выбора промывочной жидкости из нескольких
К Количество инжекционных кранов
Б Без суффикса — один
I Д — два
Без суффикса — без термостатирования проб
T — с термостатированием проб
Без суффикса — без термостата колонок
Т — интегрированный термостат колонок
АКФ-1000Х —-► Термостатирование фракций
Без суффикса — без термостатирования фракций
T — с термостатированием фракций
Все блоки и дополнительные устройства могут присутствовать в составе хроматографа в количестве нескольких штук.
Фотометрические детекторы (ФФД-1000 и СФД-1000), а также диодно-матричный детектор (ДМД-1000) предназначены для измерений поглощения света элюатом, протекающим через кювету детектора, после разделения смеси веществ на хроматографической колонке и преобразований измеренного поглощения в электрический сигнал.
Рефрактометрический детектор РФД-1000 предназначен для измерений разницы между показателем преломления элюата, выходящего из колонки, протекающего через одну из секций ячейки, и чистый элюентом, находящимся в другой секции ячейки и преобразований этой разницы в электрический сигнал.
Принцип работы флуориметрического детектора ФЛД-1000 заключается в возбуждении флуоресценции анализируемых образцов при поглощении источника света определенной длины волны, регистрации интенсивности светового потока эмиссии (флуоресценции) и преобразовании измеренной интенсивности в электрический сигнал.
Детектор испарительного светорассеяния СРД-1000 предназначен для измерений интенсивности рассеянного света от нелетучих частиц в оптической ячейке при прохождении через них луча света. После колонки элюат смешивается с воздухом или инертным газом, образуя аэрозоль из крошечных капель. Крупные капли удаляются через сифон. Далее в нагреваемой дрейфовой трубке растворитель испаряется и остается взвесь нелетучих частиц, поступающих в оптическую ячейку. Измеренная интенсивность преобразуется в электрический сигнал.
Хроматографы подключаются к персональному компьютеру по интерфейсу ETHERNET 10/100, USB, RS-232. Детекторы хроматографов также имеют аналоговые выходы на самописец или интегратор для сбора и регистрации хроматографических данных.
Общий вид хроматографа и отдельных блоков, входящих в его состав, приведен на рисунках 1-6. Хроматографы могут иметь различные цветографические схемы окраски корпуса по заказу потребителя.
Каждому экземпляру средства измерений присваивают заводской номер, однозначно идентифицирующий каждый экземпляр средства измерений. Наносят информационную табличку (шильд) с наименованием средства измерений и его заводским номером на заднюю панель корпуса хроматографа (при моноблочном исполнении) или блока насоса (при блочно-модульном исполнении). Заводской номер состоит из арабских цифр и букв русского алфавита, наносится на шильд методом термотрансферной печати. Внешний вид шильда приведен на рисунке 7.
Пломбирование хроматографов не предусмотрено. Нанесение знака поверки на средство измерений не предусмотрено.
Рисунок 1 — Общий вид хроматографов жидкостных тип 1000 в блочно-модульном исполнении
Рисунок 2 — Общий вид хроматографов жидкостных тип 1000.
Моноблочное исполнение (с ФФД-1000)
Рисунок 3 — Общий вид хроматографов жидкостных тип 1000. Моноблочное исполнение (с иными детекторами)
Рисунок 4 — Общий вид спектрофотометрических детекторов СФД-1000, фотометрических детекторов с фиксированными длинами волн ФФД-1000, диодно-матричных детекторов ДМД-1000, рефрактометрических детекторов РФД-1000
Рисунок 5 — Общий вид флуориметрических детекторов ФЛД-1000
Рисунок 6 — Общий вид детекторов испарительного светорассеивания СРД-1000
Рисунок 7 — Общий вид информационной таблички (шильда) с наименованием средства измерений, заводским номером и знаком утверждения типа
Хроматограф управляется с помощью специализированного программного обеспечения (далее — ПО), устанавливаемого на персональный компьютер. Контроль и управление всеми параметрами работы хроматографа осуществляется по цифровой шине с использованием автономного ПО МультиХром-Скороход или ПО ПикСенс.
Влияние ПО на метрологические характеристики хроматографа учтено при нормировании метрологических характеристик.
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «Высокий» по Р 50.2.077-2014.
Идентификационные данные ПО приведены в таблице 1.
Таблица 1 — Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение | |
| Идентификационное наименование ПО | МультиХром-Скороход | ПикСенс |
| Номер версии ПО, не ниже | 4.2 | 1.0 |
| Примечание — После последней цифры номера версии, указанной в таблице, допускаются дополнительные цифровые и/или буквенные суффиксы. | ||
Таблица 2 — Метрологические характеристики хроматографов
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов, не более: Спектрофотометрический детектор СФД-1000, е.о.п.
Фотометрический детектор с фиксированными длинами волн ФФД-1000, е.о.п. Диодно-матричный детектор ДМД-1000, е.о.п. Рефрактометрический детектор РФД-1000, ед. рефр. Флуориметрический детектор ФЛД-1000, о.е.ф. Детектор испарительного светорассеяния СРД-1000, В |
2-10-5 2-10-5 2,5-10-5
2-10-9 5-10-5 2-10-5 |
| Дрейф нулевого сигнала, не более:
Спектрофотометрический детектор СФД-1000, е.о.п./ч Фотометрический детектор с фиксированными длинами волн ФФД-1000, е.о.п./ч Диодно-матричный детектор ДМД-1000, е.о.п./ч Рефрактометрический детектор РФД-1000, ед. рефр./ч Флуориметрический детектор ФЛД-1000, о.е.ф./ч Детектор испарительного светорассеяния СРД-1000, В/ч |
3-10-4
4-10-4 4-10-4 1-10-7 5-10-3 1-10-4 |
| Предел детектирования, не более:
Спектрофотометрический детектор СФД-1000 по кофеину, г/см3 Фотометрический детектор с фиксированными длинами волн ФФД-1000 по кофеину, г/см3 Диодно-матричный детектор ДМД-1000 по кофеину, г/см3 Рефрактометрический детектор РФД-1000 по глюкозе, г/см3 Флуориметрический детектор ФЛД-1000 по антрацену, г/см3 Детектор испарительного светорассеяния СРД-1000 по кофеину, г/см3 |
3-10-10
3-10-10 3-10-10 2-10-7 4-10-12 1-10-9 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала, %: |
Продолжение таблицы 2
| Наименование характеристики | Значение |
| Спектрофотометрический детектор СФД-1000 — по времени удерживания | 0,5 |
| — по площади пика | 1,0 |
| Фотометрический детектор с фиксированными длинами волн ФФД-1000 — по времени удерживания | 0,5 |
| — по площади пика | 1,0 |
| Диодно-матричный детектор ДМД-1000 — по времени удерживания | 0,5 |
| — по площади пика | 1,0 |
| Рефрактометрический детектор РФД-1000 — по времени удерживания | 0,5 |
| — по площади пика | 1,0 |
| Флуориметрический детектор ФЛД-1000 — по времени удерживания | 0,5 |
| — по площади пика | 2,0 |
| Детектор испарительного светорассеяния СРД-1000 — по времени удерживания | 0,5 |
| — по площади пика | 3,0 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы хроматографа, %: Спектрофотометрический детектор СФД-1000 | ±2 |
| Фотометрический детектор с фиксированными длинами волн ФФД-1000 | ±2 |
| Диодно-матричный детектор ДМД-1000 | ±1,5 |
| Рефрактометрический детектор РФД-1000 | ±2 |
| Флуориметрический детектор ФЛД-1000 | ±3 |
| Детектор испарительного светорассеяния СРД-1000 | ±3 |
Таблица 3 — Основные технические характеристики хроматографов
| Наименование характеристики | Значение |
| Параметры электрического питания:
— напряжение переменного тока, В — частота переменного тока, Гц |
220 tg
50±1 |
| Условия эксплуатации (в закрытых помещениях):
— температура окружающей среды, °С — относительная влажность окружающей среды, % — атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) |
от +4 до +35
от 25 до 80 от 84,0 до 106,7 (от 630 до 800) |
Таблица 4 — Габаритные размеры, масса и потребляемая мощность
| Наименование блока | Наименование характеристики и значение | ||
| Габаритные размеры (Д X Ш X В), мм, не более | Масса, кг, не более | Потребляемая мощность, ВА, не более | |
| Детектор спектрофотометрический СФД-1000 | 460 x 260 x 160 | 12 | 150 |
| Детектор фотометрический с фиксированными длинами волн ФФД-1000 | 460 x 260 x 160 | 12 | 150 |
| Детектор диодно-матричный ДМД-1000 | 460 x 260 x 160 | 12 | 150 |
| Детектор рефрактометрический РФД-1000 | 460 x 260 x 160 | 12 | 150 |
Продолжение таблицы 4
| Наименование блока | Наименование характеристики и значение | ||
| Габаритные размеры (Д X Ш X В), мм, не более | Масса, кг, не более | Потребляемая мощность, ВА, не более | |
| Детектор флуориметрический ФЛД-1000 | 510 x 260 x 330 | 20 | 400 |
| Детектор испарительного светорассеяния СРД-1000 | 530 x 255 x 330 | 15 | 150 |
| Хроматограф жидкостный тип 1000. Моноблочное исполнение (с ФФД-1000) | 460 x 260 x 160 | 15 | 600 |
| Хроматограф жидкостный тип 1000. Моноблочное исполнение (с иными детекторами) | 460 x 260 x 470 | 25 | 600 |
Таблица 5 — Показатели надежности
| Наименование характеристики | Значение |
| Средний срок службы, лет | 8 |
| Средняя наработка до отказа, ч | 10000 |
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и информационную табличку (шильд) методом термотрансферной печати.
Таблица 6 — Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Хроматограф жидкостный тип 1000 | — | 1 шт. |
| Детектор/детекторы | СФД-1000 /ФФД-1000/ДМД-1000/РФД- 1000/ФЛД- 1000/СРД-1000 | по заказу |
| Насосы | НЖХ-1000 (с суффиксами и без) | по заказу |
| Автоматические дозаторы образцов | АДХ-1000 (с суффиксами и без) | по заказу |
| Дегазаторы мембранные вакуумные | ДМВ-1000.0Х | по заказу |
| Термостат колонок (интегрированный или отдельный блок) | ТК-1000 | по заказу |
| Модули постколоночной дериватизации | АРМ-1000Н (с суффиксами и без) | по заказу |
| Автоматические коллекторы фракций | АКФ-1000 (с суффиксами и без) | по заказу |
| Ручной инжектор | _ | по заказу |
| Дополнительные устройства (компьютер, источник бесперебойного питания, компрессор, аналитические колонки) | _ | по заказу |
| Набор для запуска | _ | 1 комплект |
| Руководство по эксплуатации | ТВЕС.414538.018РЭ | 1 экз. |
| Руководство пользователя ПО | _ | 1 экз. |
| ПО Мультихром-Схороход или ПО ПикСенс | _ | 1 экз. |
| Паспорт | ТВЕС.414538.018ПС | 1 экз. |
| Методика поверки | — | 1 экз. |
применение хроматографа в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений осуществляется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 декабря 2024 г. № 3158 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;
ТВЕС.414538.001ТУ «Хроматографы жидкостные тип 1000. Технические условия».
